規則|GMP是如何取樣的,讓你一看就明白的方法!

來源: CFDA制藥人社區/cfda888888

規則|GMP是如何取樣的,讓你一看就明白的方法!

取樣指令

1、當原輔料或包裝材料到貨時,評價室應收到發自物料部的一份化驗申請單、一份廠商的化驗證書。成品生產完成后,評價室應收到生產部的化驗申請單。評價人員檢查過這些資料后根據化驗申請單在批化驗記錄相應位置上填寫代號、批號、名稱,并將化驗申請單和批化驗記錄發至取樣員。對于增補取樣,由評價室填寫化驗申請單,在備注欄內注明“增補取樣”。

2、取樣員根據化驗申請單所記錄的來料包裝數量準備留檢標簽、留樣標簽和清潔干燥的取樣容器(對于無菌罐裝產品用原輔料,取樣用具滅菌后應保存在密閉的無菌容器內,超過兩周應重新滅菌)。帖好留檢標簽后,即可著手取樣。


取樣方法


1、對原輔料、半成品(中間產品)、成品、副產品及包裝材料、制藥用水都應分別制定取樣辦法。

2、對取樣環境的潔凈要求、取樣人員、取樣容器、取樣部位和順序、取樣方法、取樣量、樣品混合方法、取樣容器的清洗、保管、必要的留樣時間以及對無菌及麻毒、精神藥品在取樣時的特殊要求等應又明確的規定。

2019上海三打一年终总决赛3、原輔料、內包裝材料,可在倉儲區原輔料取樣間或支架式層流罩內取樣。

4、取樣環境的空氣潔凈度級別應與生產要求一致。

2019上海三打一年终总决赛5、中間品、成品取樣可以在生產結束時進行,也可以在生產過程的前、中、后期取樣。

2019上海三打一年终总决赛(1)? 原則:根據取樣計劃單進行取樣,取樣時,應注意樣品的代表性。如非均一的物料(如懸浮物)在取樣前應使其均一;如不可能這樣做或不了解物料是否均一,則應注意從物料不同部位取樣;如取樣不能達到物料的所有部位時,應隨機地在可達到的部位取樣;物料表面和物料主題可能會存在差異,抽樣時,不應只從表面抽取樣品。對于混合樣品,如某批號有2個混合樣品,則每一個留樣樣品應由等量的混合樣品混合組成。

2019上海三打一年终总决赛(2)? 取樣一般由專職取樣員進行。也可由車間中控人員根據相應的BPR或SOP取樣,然后由取樣員進行收集,但抽樣人員必須經過適當的培訓和考核,以避免差錯,保證抽樣的代表性。

(3)? 一定要做到某一個時間只取一個樣品,樣品容器在取樣前即應帖上事先準備好的取樣標簽,以免發生差錯。混合樣品及分樣,應在符合潔凈度要求的取樣間進行。對于無菌罐裝產品用原輔料的取樣,應在取樣間的層流臺中進行,取樣前后,應用70%乙醇消毒層流臺。

2019上海三打一年终总决赛(4)? 取過樣的包裝、取樣日期和相應的化驗申請單上要作上取樣標記。

2019上海三打一年终总决赛(5)? 取過樣的包裝要重新密封,防止包裝內的材料受到污染或在運輸或處理過程中散落并造成污染。應帖上取樣標簽,以使得在重新打開包裝時易被觀察到。取好樣的包裝要放回原貨位。


取樣數量


1、一般原輔料總件數n ≤3時,每件取樣;n為4~300時,取樣數為?√n+1;n>300時,取樣數為√(n/2)+1。

中華人民共和國專業標準ZB10001~10007-89

包裝數目

2019上海三打一年终总决赛樣品的包裝數(直接樣品)

混合樣品數

1~5

x

1

≤300

√n+1

2

>300

(n/2)+1

2

直接樣品:直接取自物料的樣品稱直接樣品。

混合樣品:將一定數目的直接樣品混合均勻后獲得的樣品稱為混合樣品。

2、中藥材總件數n<5或為貴細藥材時,每件取樣;n為5~99時,取樣數為5;n為100~1000時,按n的5%取樣;n>1000時,超出部門按1%取樣。

3、半成品(中間產品)、成品、副產品、包裝材料、制藥用水及特殊要求的原料按具體情況另行規定。

4、取樣量為全檢所需數量的1~3倍,特殊情況另定。

*2019上海三打一年终总决赛對于原輔料和成品,原則上為檢驗用量和法定留樣量之和。當檢驗失敗,按照增補取樣的方式取得。

? ? ? ?法定留樣量依據實際情況決定,通常不少于項目全檢量的2倍(不包括微生物、無菌和熱原檢查所需的樣品量)。

? ? ? ? 穩定性考察的取樣量,根據考察項目、每次試驗用量、考察期的長短等因素決定,考察期一般超過有效期,通常到檢測的項目出現不合格為止,由產品開發部及QA決定。

*2019上海三打一年终总决赛對于內包裝材料,取樣量參照國家標準GB/T2828—2003逐批檢查計數抽樣程序及抽樣表(適用于連續批的檢查)。

取樣記錄

1、取樣時必須填寫取樣記錄,內容有取樣日期、品種、代號或編號、規格、批號、數量、來源、取樣件數、必要的抽樣說明和取樣人簽名等。

2、每件被抽樣的容器上要貼上取樣證。

復檢取樣

1、原輔料發放時,發現其有疑問應重新取樣復驗。

2、超過規定的儲存期的原輔料,應重新取樣復驗,合格后方可發放。

3、每份樣品應有標簽,標明品名、批號、代號或編號、取樣日期、取樣人、請驗項目等。

送樣

取樣結束后,應將送檢樣品和批化驗記錄送至各化驗室;留樣樣品送到留樣室,并用專門記錄本進行留樣庫入庫登記。

取樣管理程序

1、原輔料、包裝材料初檢合格后,由倉庫保管員填寫“申請檢驗單”,中間產品、待包裝品、成品、環境監測、水質監測、人員衛生監測由各部門授權人員按規定頻次填寫“申請檢驗單”。“申請檢驗單”一式兩聯,第一聯通知取樣員取樣,第二聯留存。

2019上海三打一年终总决赛2、取樣員接到“申請檢驗單”后,準備取樣器具,到規定的地點取樣,貼上取樣證并填寫取樣記錄。

2019上海三打一年终总决赛3、QA取樣完畢后,樣品質保部QC負責人。

2019上海三打一年终总决赛4、QC負責人接到樣品后及時安排監測。

5、檢驗員按檢驗操作規程進行檢驗。

取樣操作規程

原輔料取樣辦法

程序:

1.取樣員按“請檢單”內容準備取樣器具、取樣容器到倉庫辦理取樣手續。

2.取樣員在取樣時,應核對請驗單的內容與供貨是否相符。

2019上海三打一年终总决赛3.根據原輔料總件數確定取樣件數,當n≤3時,每件取樣;4~300時,取樣數為?√n+1;n>300時,取樣數為√(n/2)+1。

4.取樣員更衣、清潔及消毒雙手、戴上手套、帽子、口罩進入取樣室(或使用取樣車)

2019上海三打一年终总决赛5.在取樣室或取樣車內取樣,用取樣捧按不同方向、深度取樣,樣品數量可供三次以上檢驗用樣品放入潔凈容器內,嚴蓋容器,貼上樣品標簽,標簽內容有品名,數量或重量,批號,取樣日期。

6.在已取樣的原輔料外包上即時每包貼上“取樣證”。

7.在取樣的準備工作,取樣過程,結束階段均須遵守《取樣管理規定》和《取樣操作規程》。

2019上海三打一年终总决赛樣品應具代表性。抽樣棒應隨機地在可能的部位取樣,并考慮被抽樣的料具有均一性。

??? 抽樣料應作外觀檢查,有關非常情況,如裝料容器,物料標記和物體本身的情況,均應記錄。

樣品數取自物料的樣品稱有一定數目的直接樣品混合均勻后獲得的樣品稱為混合樣品。應取的樣品數取決于待取樣的容器數,樣品抽取應按取樣量時行。(見下表)

直接樣品的量:質理部定出接樣品的取樣量,具數量取決于如下因素:

2019上海三打一年终总决赛??? ——按實驗方法和留樣而要而要而定的總的數量

2019上海三打一年终总决赛??? ——預計最大的直接樣品數目

2019上海三打一年终总决赛??? ——為具代表性,不均勻物料檢疫站品的取樣量應多于均勻性物料樣品量。

取樣量的多少,取決于供貨單位一個批的包裝數,現列到如下:

批包裝數n

直接樣品數

混合樣品數

標??? 記

1-5

所有的容器抽樣

1

?S

6-20

4

2

?D

21-40

6

2

?D

41-70

8

2

?D

>70

40

2

?D

原輔料取樣操作規程

2019上海三打一年终总决赛1.質保部取樣員接到取樣通知后,做好以下準備工作:

1.1 根據請驗單的品名、規格、數量計算取樣樣本數,取樣量,原則如下(n為來料總件數):當n≤3時,每件取樣; 4~300時,取樣數為?√n+1;n>300時,取樣數為√(n/2)+1。取樣量至少為一次全檢量的3倍.

1.2 準備清潔干燥的取樣器、樣品盛容器和輔助工具(手套、樣品盒、剪刀、刀子、標簽、筆、取樣證等)前往規定地點取樣。

固體——不銹鋼探子,不銹鋼勺、不銹鋼鑷子等取樣器

液體——玻璃取樣管、玻璃或塑料油提。

2019上海三打一年终总决赛樣口盛裝容器——具蓋玻璃瓶或無毒塑料瓶。需取微生物限度檢查樣品時,以上相應器具均應滅菌。

2.取樣

2.1 取樣前應先進行現場核對:

2.1.1 核對物料狀態標志。物料應置待驗區,有黃色待驗標記。

2.1.2 請驗單內容與實物標記應相符,內容為品名、批號、數量、規格、產地、來源,標記清楚完整。進口原輔料應有口岸藥檢所的檢驗報告單。

2019上海三打一年终总决赛2.1.3?核對外包裝的完整性,無破損、無污染,密閉。如有鉛封,扎印必須清楚,無啟動痕跡。

2.1.4? 現場核對如不符合要求應拒絕取樣,向請驗部門詢問清楚有關情況,并將情況報質保部負責人。

2019上海三打一年终总决赛2.2? 按取樣原則隨機抽取規定的樣本件數,清潔外包裝移至取樣室內取樣。

2.3? 取樣程序

打開外包裝,根據待取樣品的狀態和檢驗項目不同采取不同的取樣方法:

2.3.1? 固體樣品用潔凈的探子在每一包件的不同部位取樣,放在有蓋玻璃瓶或無毒塑料瓶內,封口,作好標記(品名、規格、批號等)。

2019上海三打一年终总决赛2.3.2? 液體樣品搖勻后(個別品種除外)用潔凈玻璃管或油提抽取,放在潔凈的玻璃瓶中,封口、作好標記。

2.3.3? 微生物限度檢查樣品用已滅過菌的取樣器在每一包件的不同部位按無菌操作法取樣,封口,做好標記。

3.取樣結束

2019上海三打一年终总决赛3.1? 封好已打開的樣品包件,每一包件上貼上取樣證。

3.2? 填寫取樣記錄。

3.3? 協助請驗部門將樣品包件送回庫內待驗區。

3.4? 按規定程序清潔取樣室。

4.取樣器具的清洗、干燥、貯存按《取樣器具的清洗》(編碼)執行。


包裝材料取樣辦法

程序:

1.取樣員按“請檢單”內容,根據與藥品直接接觸和不與藥品直接接觸的具體情況,作出相應的取樣準備,并到倉庫辦理取樣手續。

2019上海三打一年终总决赛2.取樣員在取樣時應核對請驗單的內容與供貨是否相符。

3.根據不同包裝材料與總件數,確定取樣數量。

3.1使用說明書、標簽、盒、箱、瓶:n≤3萬,取100張(個);3萬2019上海三打一年终总决赛15萬取>300張(個)。

2019上海三打一年终总决赛3.2硬質空心膠囊:n≤3時,逐件取樣;4~300時,取樣數為?√n+1;n>300時,取樣數為√(n/2)+1。

3.3鋁箔、復合膜、逐卷抽樣、抽樣量總共1m。

4.取與藥品直接接觸的藥包材樣品時,取樣人員須在取樣室或取樣車內取樣,樣品放入潔凈容器內密封、貼上標簽、標簽內容有品名、數量、批號、取樣日期。

4.1對于內包裝材料,取樣量參照國家標準GB/T2828—2003逐批檢查計數抽樣程序及抽樣表(適用于連續批的檢查)進行。

2019上海三打一年终总决赛5.在已取樣的包裝材料上即時每包貼“取樣證”。

2019上海三打一年终总决赛6.在取樣的準備工作,取樣過程,取樣結束階段須遵守《取樣管理規定》和《取樣操作規程》。

包裝材料通用取樣規則

1? 批號劃分:如認為是在同等條件下生產出來的包裝材料,并于一次交的貨,可看一車批號。如一次發了的貨中有不同的生產批號或不同的批號原料制成,則每一個部分應看一個單獨批。

2? 取樣方法:樣品在質量規格上應能代表該批產品,所以應取自包裝格料的幾個部位,同時每部位抽樣幾個相同。

2019上海三打一年终总决赛3? 取樣應做到該批的剩全部份不受損害或污染。

4? 樣品處理:如一個批號量以幾個包裝的形式定料的,則可按下表從一定數量包裝中取數,每份樣品的取樣量應相接近。

??? 一批的包裝數????????????? 待取樣的包裝

?????? 1-15 ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ?全部

?????? 16-25 ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ?4

2019上海三打一年终总决赛?????? 26-90 ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ?5

2019上海三打一年终总决赛?????? 91-150 ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ?8

2019上海三打一年终总决赛?????? >160 ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ?13

如包裝集中在一些在單元,例如托板上,則用同樣原則來決定樣品應取自幾個托板。例如一個批號共60箱,分在三人托板上取1或2箱。

5? 單元數:從一個批號中所取樣的單元數應等于物理檢查數加上用于化學試驗或其他規定試驗的數量。

6? 建議:下述情況可作為規則的可允許例外處理:

2019上海三打一年终总决赛——如抽樣時破壞保護性包裝,一旦按正確數目取樣,將造成相當量的物料單元不合理的包成。

——從物料待定部位取樣十分特殊,例如同形鋁箔的內部。

內包裝材料取樣操作程序

1、QA接到取樣通知后,作好以下準備工作:

1.1? 根據請驗單位的品名、規格、數量,按照企業標準或企業與供應商調定出和各檢測項目按《內包材料取樣操作程序》(編碼)執行。

2019上海三打一年终总决赛1.2? 計算取樣樣本數和取樣量。

1.3? 根據樣品的性質準備適宜的取樣器皿、器具(如帶封口的無毒塑料袋,具蓋玻璃瓶或無毒塑料瓶、不銹鋼鑷子、手套等)和輔助工具(樣品盒、剪刀、筆、標簽、取樣證等)前往規定地點取樣。

2019上海三打一年终总决赛2、取樣

2.1? 取樣前應先進行現場核對:

2019上海三打一年终总决赛2.1.1? 核對物料的狀態標志,物料應置待驗區內,有待驗標志。

2.1.2? 請驗單的內容與實物標記應相符,內容為品名、批號、數量、規格、產地、來源,標記清楚完整。

2.1.3? 檢查包裝的完整性,無破損、混雜、污染、啟動痕跡。

2.1.4? 現場檢查如不符合要求,應拒絕取樣,向倉庫保管員詢問清楚情況報質保部負責人。

2.2? 將外包裝清潔后,在取樣室內找開內包裝,帶上潔凈的手套,用不銹鋼鑷子等工具在上、中、下隨機取樣,將樣品放入干凈的無毒塑料袋中并封口,作好標記(品名、規格、批號等)。

2.3? 微生物檢查樣品,用已滅菌的不銹鋼探子在每一包件的不同部位按無菌操作法取樣,放入滅菌的樣品盛裝容器內,封口,作好標記。

3、取樣結束

3.1? 封好已打開的樣品包件,每一包件上貼上取樣證。

3.2 ?填寫取樣記錄。

2019上海三打一年终总决赛3.3? 協助倉庫保管員將樣品包件送回庫內待驗區。

3.4? 按規定程序清潔取樣室。

2019上海三打一年终总决赛4、取樣器具的清洗、干燥、貯存按《取樣器具清洗方法》(編碼)執行。

?

中間產品取樣辦法

程序:

1.取樣員按中間產品請驗單后準備好取樣器具、容器。按《人員進出潔凈區標準程序》(編號)進入生產車間中間站。

2.取樣員在取樣時應核對請驗單的內容與中間產品是否相符。

2019上海三打一年终总决赛3.根據中間產品件數,確定取樣件數,當中間產品總包裝件數的n≤3時,應逐件取樣;當n>3時,按√n+1取樣量隨機取樣。

2019上海三打一年终总决赛4.在樣件中用取樣棒按不同方向、深度、使取樣具有代表性,并取可供三次以上檢驗用量。

2019上海三打一年终总决赛5.將樣品放入潔凈容器內,密封,在容器內貼上標簽,標簽內容有品名,數量或重量、批號取樣日期等。

6.在已取樣的中間產品外包上即時每包貼上“取樣證”。

2019上海三打一年终总决赛7.在取樣的準備工作、取樣過程及結束階段均須遵守《取樣管理規定》和《取樣操作規程》。

?

成品取樣辦法

程序:

1.成品在入庫前,生產車間應填寫成品請驗單送交質管部門,請驗單內容包括品名、批號、規格、數量等。

2.由檢驗室指派專人到成品存放地/在線包裝地按批取樣,每批成品在不同的包裝內抽取一定的小包裝,使抽取的樣品具有代表性,并可供三次檢驗量。

3.按請驗單的內容與成品的標簽進行核對,無誤后方可取樣,取樣后再隨機取樣檢驗,登記檢驗臺帳。

4.在取樣的準備工作,取樣過程,結束階段均應執行《取樣管理規定》和《取樣操作規程》(編號)。

?

分樣和送樣

程序:

2019上海三打一年终总决赛1?散裝藥品:通過所有生產工序,尚沒有最后包裝的成品。

2019上海三打一年终总决赛2?成品:系指經過包裝在內的全部生產工序的藥品。

2019上海三打一年终总决赛3?留樣:系指一個批號的用于穩定發型中用于法定目的的原因,內包裝材料,印刷包裝材料及成品具體代表性的樣品。

4?試驗樣品:系指取樣后即按質量標準受實驗進行收貨檢查或成品入庫最終檢驗的藥品。

1、取樣2019上海三打一年终总决赛:應制定規定最少取樣量的清單,此清單用語取樣前后進行查對。

??按有關規定SOPs和指地進行取樣。原料和包裝材料的樣品有質管部取樣員按化驗申請取樣,而散裝成品可有質管部的取樣員也可由生產車間的操作工或中間控制人員根據BPR或有關SOP取,然后由質管取樣員加以收集。

原料和包裝材料通常只留法定樣品,不留穩定性考察樣品,有機溶液及酸堿等品種不留法定樣品。

2019上海三打一年终总决赛成品則留一份法定樣品及一份穩定性考察樣品,其中穩定的性考察留樣的批數和留樣的量由QR按不同品種的考察 計劃決定,穩定性考察的樣品量通常必須包括微生物,無隨和熱原檢查的樣品量。

2019上海三打一年终总决赛一定要做到,是時間只取一個樣品,樣品容器一經區域青年感即貼上相應標簽,以避免差錯。

2019上海三打一年终总决赛取樣員按樣品清單一次性取樣后在樣品室按該清單分樣。

2、分樣:所取的樣品應有代表性,假如是批號有2個混合樣品(如Ⅰ、Ⅱ)則每天一個留檢樣品由等量的混合樣品混合組成。

2019上海三打一年终总决赛用清潔包裝玻璃廣口瓶或下玻璃瓶管容器,容器貼上質量 部標簽,在標簽上注上取樣代號(若有的話),在相應化驗申請上簽名和簽署日期。可用透明塑料袋作為收集散裝包裝材料如膠囊等樣品的容器。

3、送樣品和留樣:2019上海三打一年终总决赛將試驗品和化驗記錄送微生物定,送樣后,就在化驗申請微生物方法號或生物方法號標上X,表示樣品應做微生物檢查或生物試驗,將樣品容器送化驗室并隨送去化驗記錄。

2019上海三打一年终总决赛將留檢樣品送入留樣室(印刷包裝材料應由包裝管理室保存),并用專門記錄本進行留樣庫入登記。

4、樣品容品的收集:在送樣時,把以前檢驗后剩余的樣品退回,以便作出清潔,銷毀或方法研究等適當處理。

職責流程模板

取樣記錄模板

化驗申請單???????????控制號?

代號

批號

原材料名稱




訂購單號

收料日期

收料數量

供應日期

訂購數量






包裝數件

單位包裝量

單位

原輔料驗收員

包裝形式






微生物檢測號


生物檢測號


備注

結果

?

?

?

?

?

?

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?

?

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?

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原料化驗申請單

名稱


代號


批號


供應單位批號


定購單號


定購數量


供應單位


生產單位


收料日期


收料數量


包裝件數


單位包裝量


包裝形式


材料驗收人


備 注


成品化驗申請單

名稱


代號


批號


生產日期


有效期


驗收人


備注


留樣取樣單

名稱


代號


批號


申請取樣量


實際取樣量


取樣員


保管員


取樣原因

?

?

?

?

?

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申請人簽名/日期 ? ? ? ? ? ?批準人簽名/日期 ? ? ? ? ??

備注


取樣標簽

物料名稱


代號


批號


成品增補取樣單

產品名稱


代號

批號



申請取樣量

實際取樣量

取樣員簽名/日期

倉庫管理員簽名/日期





增補取樣原因

?

?

?

?

?

批準人簽名/日期

備注



批化驗記錄附錄

??????頁次????????????

序號

制定數據計算公式

計算

日期

計算人員簽名

復核人員簽名

合格

不合格









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